Penyediaanoksida nadir bumi ultrahalus
Sebatian nadir bumi ultrahalus mempunyai julat kegunaan yang lebih luas berbanding sebatian nadir bumi dengan saiz zarah umum, dan pada masa ini terdapat lebih banyak penyelidikan mengenainya. Kaedah penyediaan dibahagikan kepada kaedah fasa pepejal, kaedah fasa cecair, dan kaedah fasa gas mengikut keadaan pengagregatan bahan. Pada masa ini, kaedah fasa cecair digunakan secara meluas di makmal dan industri untuk menyediakan serbuk ultrahalus sebatian nadir bumi. Ia terutamanya termasuk kaedah pemendakan, kaedah sol gel, kaedah hidroterma, kaedah templat, kaedah mikroemulsi dan kaedah hidrolisis alkyd, antaranya kaedah pemendakan adalah yang paling sesuai untuk pengeluaran perindustrian.
Kaedah pemendakan adalah untuk menambah pemendakan ke dalam larutan garam logam untuk pemendakan, dan kemudian menapis, mencuci, mengeringkan dan mereput haba untuk mendapatkan produk serbuk. Ia termasuk kaedah pemendakan terus, kaedah pemendakan seragam dan kaedah pemendakan kopresipitasi. Dalam kaedah pemendakan biasa, oksida nadir bumi dan garam nadir bumi yang mengandungi radikal asid meruap boleh didapati dengan membakar mendakan, dengan saiz zarah 3-5 μ m. Luas permukaan khusus adalah kurang daripada 10 ㎡/g dan tidak mempunyai sifat fizikal dan kimia khas. Kaedah pemendakan ammonium karbonat dan kaedah pemendakan asid oksalik pada masa ini merupakan kaedah yang paling biasa digunakan untuk menghasilkan serbuk oksida biasa, dan selagi keadaan proses kaedah pemendakan diubah, ia boleh digunakan untuk menyediakan serbuk oksida nadir bumi ultra halus.
Penyelidikan telah menunjukkan bahawa faktor utama yang mempengaruhi saiz zarah dan morfologi serbuk ultrafine nadir bumi dalam kaedah pemendakan ammonium bikarbonat termasuk kepekatan nadir bumi dalam larutan, suhu pemendakan, kepekatan agen pemendakan, dll. Kepekatan nadir bumi dalam penyelesaian adalah kunci untuk membentuk serbuk ultrafine yang tersebar secara seragam. Sebagai contoh, dalam eksperimen pemendakan Y3+ untuk menyediakan Y2O3, apabila kepekatan jisim nadir bumi ialah 20~30g/L (dikira oleh Y2O3), proses pemendakan adalah licin, dan serbuk ultrafine yttrium oksida diperoleh daripada pemendakan karbonat oleh pengeringan dan pembakaran adalah kecil, seragam, dan Penyebaran adalah baik.
Dalam tindak balas kimia, suhu adalah faktor penentu. Dalam eksperimen di atas, apabila suhu 60-70 ℃, pemendakan adalah perlahan, penapisan adalah cepat, zarah-zarahnya longgar dan seragam, dan ia pada dasarnya adalah sfera; Apabila suhu tindak balas di bawah 50 ℃, kerpasan terbentuk lebih cepat, dengan lebih banyak bijirin dan saiz zarah yang lebih kecil. Semasa tindak balas, jumlah limpahan CO2 dan NH3 adalah kurang, dan pemendakan adalah dalam bentuk melekit, yang tidak sesuai untuk penapisan dan pencucian. Selepas dibakar menjadi yttrium oksida, masih terdapat bahan berhalangan yang menggumpal dengan serius dan mempunyai saiz zarah yang lebih besar. Kepekatan ammonium bikarbonat juga mempengaruhi saiz zarah yttrium oksida. Apabila kepekatan ammonium bikarbonat kurang daripada 1mol/L, saiz zarah yttrium oksida yang diperoleh adalah kecil dan seragam; Apabila kepekatan ammonium bikarbonat melebihi 1mol/L, pemendakan tempatan akan berlaku, menyebabkan aglomerasi dan zarah yang lebih besar. Di bawah keadaan yang sesuai, saiz zarah 0.01-0.5 boleh diperolehi μ M serbuk yttrium oksida ultrafine.
Dalam kaedah pemendakan oksalat, larutan asid oksalik ditambah setitis demi setitik manakala ammonia ditambah untuk memastikan nilai pH malar semasa proses tindak balas, menghasilkan saiz zarah kurang daripada 1 μ M serbuk yttrium oksida. Mula-mula, mendakan larutan yttrium nitrat dengan air ammonia untuk mendapatkan koloid yttrium hidroksida, dan kemudian tukarkannya dengan larutan asid oksalik untuk mendapatkan saiz zarah kurang daripada 1 μ serbuk Y2O3 m. Tambah EDTA kepada larutan Y3+ yttrium nitrat dengan kepekatan 0.25-0.5mol/L, laraskan pH kepada 9 dengan air ammonia, tambah ammonium oksalat, dan titiskan larutan 3mol/L HNO3 pada kadar 1-8mL/ min pada 50 ℃ sehingga pemendakan selesai pada pH=2. Serbuk yttrium oksida dengan saiz zarah 40-100nm boleh diperolehi.
Semasa proses penyediaanoksida nadir bumi ultrahalusdengan kaedah pemendakan, darjah aglomerasi yang berbeza cenderung berlaku. Oleh itu, semasa proses penyediaan, adalah perlu untuk mengawal keadaan sintesis dengan ketat, dengan melaraskan nilai pH, menggunakan pemendakan yang berbeza, menambah dispersants, dan kaedah lain untuk menyebarkan sepenuhnya produk perantaraan. Kemudian, kaedah pengeringan yang sesuai dipilih, dan akhirnya, serbuk ultrafine kompaun nadir bumi yang tersebar dengan baik diperoleh melalui pengkalsinan.
Masa siaran: Apr-21-2023