Penyediaanoksida nadir bumi ultrafine
Sebatian Ultrafine Rare Earth mempunyai pelbagai kegunaan yang lebih luas berbanding dengan sebatian nadir bumi dengan saiz zarah umum, dan kini terdapat lebih banyak penyelidikan mengenai mereka. Kaedah penyediaan dibahagikan kepada kaedah fasa pepejal, kaedah fasa cecair, dan kaedah fasa gas mengikut keadaan agregasi bahan tersebut. Pada masa ini, kaedah fasa cecair digunakan secara meluas dalam makmal dan industri untuk menyediakan serbuk ultrafine sebatian nadir bumi. Ini terutamanya termasuk kaedah pemendakan, kaedah gel sol, kaedah hidroterma, kaedah templat, kaedah mikroemulsi dan kaedah hidrolisis alkyd, di antaranya kaedah pemendakan adalah yang paling sesuai untuk pengeluaran perindustrian.
Kaedah pemendakan adalah untuk menambah precipitant ke larutan garam logam untuk pemendakan, dan kemudian menapis, mencuci, kering dan terurai haba untuk mendapatkan produk serbuk. Ia termasuk kaedah pemendakan langsung, kaedah pemendakan seragam dan kaedah coprecipitation. Dalam kaedah pemendakan biasa, oksida nadir bumi dan garam nadir bumi yang mengandungi radikal asid yang tidak menentu boleh diperolehi dengan membakar endapan, dengan saiz zarah 3-5 μ m. Kawasan permukaan tertentu adalah kurang daripada 10 ㎡/g dan tidak mempunyai sifat fizikal dan kimia khas. Kaedah pemendakan ammonium karbonat dan kaedah pemendakan asid oksalik pada masa ini merupakan kaedah yang paling biasa digunakan untuk menghasilkan serbuk oksida biasa, dan selagi keadaan proses kaedah pemendakan diubah, mereka boleh digunakan untuk menyediakan serbuk oksida narre oksida ultrafine.
Penyelidikan telah menunjukkan bahawa faktor -faktor utama yang mempengaruhi saiz zarah dan morfologi serbuk ultrafine nadir bumi dalam kaedah pemendakan ammonium bikarbonat termasuk kepekatan bumi jarang dalam larutan, suhu pemendakan, kepekatan agen precipitation. Sebagai contoh, dalam eksperimen Y3+pemendakan untuk menyediakan Y2O3, apabila kepekatan massa bumi nadir adalah 20 ~ 30g/L (dikira oleh Y2O3), proses precipitation adalah lancar, dan serbuk ultrafine Yttrium oksida yang diperolehi dari hujan karbonat dengan pengeringan dan pembakaran adalah kecil, seragam, dan penyebaran adalah baik.
Dalam tindak balas kimia, suhu adalah faktor penentu. Dalam eksperimen di atas, apabila suhu adalah 60-70 ℃, hujan adalah perlahan, penapisannya cepat, zarah-zarahnya longgar dan seragam, dan pada dasarnya sfera; Apabila suhu tindak balas berada di bawah 50 ℃, hujan membentuk lebih cepat, dengan lebih banyak bijirin dan saiz zarah yang lebih kecil. Semasa tindak balas, jumlah limpahan CO2 dan NH3 kurang, dan pemendakannya dalam bentuk melekit, yang tidak sesuai untuk penapisan dan pembersihan. Setelah dibakar ke dalam yttrium oksida, masih terdapat bahan -bahan yang menyekat yang aglomerat dengan serius dan mempunyai saiz zarah yang lebih besar. Kepekatan ammonium bikarbonat juga mempengaruhi saiz zarah yttrium oksida. Apabila kepekatan ammonium bikarbonat kurang dari 1mol/L, saiz zarah yttrium oksida yang diperolehi adalah kecil dan seragam; Apabila kepekatan ammonium bikarbonat melebihi 1mol/L, hujan tempatan akan berlaku, menyebabkan aglomerasi dan zarah yang lebih besar. Di bawah keadaan yang sesuai, saiz zarah 0.01-0.5 boleh didapati μ m ultrafine yttrium oksida serbuk.
Dalam kaedah pemendakan oxalate, larutan asid oksalik ditambah dropwise manakala ammonia ditambah untuk memastikan nilai pH malar semasa proses tindak balas, menghasilkan saiz zarah kurang daripada 1 μ m serbuk yttrium oksida. Pertama, mendakan penyelesaian yttrium nitrat dengan air ammonia untuk mendapatkan koloid yttrium hidroksida, dan kemudian menukarnya dengan larutan asid oksalik untuk mendapatkan saiz zarah kurang daripada 1 μ y2o3 serbuk m. Masukkan EDTA ke larutan Y3+yttrium nitrat dengan kepekatan 0.25-0.5mol/L, laraskan pH ke 9 dengan air ammonia, tambah ammonium oxalate, dan titak larutan 3mol/L HNO3 pada kadar 1-8ml/min pada 50 ℃ sehingga hujan lengkap pada ph = 2. Serbuk yttrium oksida dengan saiz zarah 40-100nm boleh diperolehi.
Semasa proses menyediakanoksida nadir bumi ultrafineDengan kaedah pemendakan, tahap aglomerasi yang berbeza terdedah kepada berlaku. Oleh itu, semasa proses penyediaan, adalah perlu untuk mengawal keadaan sintesis dengan ketat, dengan menyesuaikan nilai pH, menggunakan prendektan yang berbeza, menambah dispersan, dan kaedah lain untuk menyuraikan sepenuhnya produk perantaraan. Kemudian, kaedah pengeringan yang sesuai dipilih, dan akhirnya, serbuk ultrafine kompaun yang disebarkan dengan baik diperolehi melalui kalsinasi.
Masa Post: Apr-21-2023